一、上期回顾
前期我们介绍了热重分析法在纤维定量中的应用。热重分析法(TG)是指在程序控温的条件下,测量待测样品的质量和温度变化关系的一种热分析技术,通过分析热失重曲线,可以知道待测样品的热稳定性以及分解过程,准确测量待测样品的质量变化和变化速率。其监测的是加热过程中物质的质量差。本期我们将介绍另一种纤维定量方法。
二、热分析定量-差示扫描量热法(DSC)
物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现为样品与参比物之间有温度差,记录两者温度差与温度或者时间之间的关系则可得到差热曲线。
差示扫描量热法便是利用物质在加热反应中产生的能量差进行定量的技术。
三、滤料鉴别实例-PPS/PTFE混纺滤料定量
聚苯硫醚的熔点为280.4℃,聚四氟乙烯的熔点为330.7℃,PPS/PTFE滤料中存在各自的结晶与熔融,并与其均聚物反应过程保持一致,从而使采用DSC对PPS/PTFE混合物进行定量分析成为可能。
在设定条件下,采用差示扫描量热仪测得的聚苯硫醚(PPS)纤维熔融焓与其纤维含量成正比。通过连接熔融吸热峰开始偏离基线的两点,画一条直线,如下图所示。测量DSC曲线上的峰与所做基线之间的面积即得到熔融热焓。
试样的平均热焓与基准试样的平均热焓的比值即为纤维在混合物中所占的比例。以下为相关文献对该PPS/PTFE混纺定量方法的验证:
从相关数据可以看出,实测值与实际理论值差值在5%以内,考虑到理论值也是基于纤维混合均匀的理想状态所得结果,实际值与理论值本身存在一定差异,所以应用DSC分析所得的实测值是比较可信的。